1,4-Phthalaldehyde

Fi 6.0 g ti iṣuu soda sulfide, 2.7 g ti sulfur lulú, 5 g ti sodium hydroxide ati 60 milimita ti omi sinu 250 milimita mẹta ọpọn ọrùn pẹlu condenser reflux ati ẹrọ gbigbọn, ki o si gbe iwọn otutu soke si 80 ℃ labẹ gbigbọn.Efin imi-ọjọ Yellow tu, ojutu naa si di pupa.Lẹhin isọdọtun fun wakati 1, ojutu iṣuu soda polysulfide pupa dudu ti gba.

Fi 13.7 g ti p-nitrotoluene, 80 milimita ti ethanol ile-iṣẹ, 0.279 g ti N, N-dimethylformamide ati 2.0 g ti urea sinu 250 milimita ọpọn ọrùn mẹta pẹlu eefin ti n silẹ, condenser reflux ati ẹrọ aruwo, ooru ati aruwo. lati tu p-nitrotoluene lati gba ojutu ofeefee ina.Nigbati iwọn otutu ba dide si 80 ℃ ati pe o wa ni igbagbogbo, ojutu polysulfide sodium ti a pese sile ni igbesẹ ti o wa loke ti lọ silẹ, ati pe ojutu naa yarayara yipada si buluu, lẹhinna yipada alawọ ewe dudu si brown dudu, ati nikẹhin yipada brown pupa.O ti lọ silẹ laarin awọn wakati 1.5-2.0, ati lẹhinna tọju ni 80 ℃ fun ifaseyin isọdọtun fun awọn wakati 2.Nya distillation ti wa ni ti gbe jade ni kiakia.Ni akoko kanna ti distillation, 100 milimita omi ti wa ni afikun, 150 milimita ti distillate ti wa ni gbigba, ati pe iye pH jẹ 7. Omi ti o ku jẹ tutu pẹlu yinyin ni kiakia lati ṣaju awọn kirisita ofeefee ina, ti a fa jade pẹlu ether (30 milimita × 5). ), evaporated ati ki o gbẹ lati gba p-aminobenzaldehyde ofeefee ri to.

Fi 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride ati 85 milimita omi sinu 250 milimita mẹta ọpọn ọrùn, ooru ati aruwo lati jẹ ki gbogbo wọn tu lati gba ojutu ti ko ni awọ, lẹhinna fi 25.5 g sodium acetate hydrate, tọju iwọn otutu ni 80 ℃ ati reflux fun Awọn iṣẹju 15 lati gba formaldehyde oxime (10%) ojutu ti ko ni awọ.

Ni 50 milimita beaker, fi 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 milimita omi, ju 5 milimita ogidi hydrochloric acid silẹ, ki o si tẹsiwaju.Ohun elo ofeefee ina naa yipada dudu ni iyara ati tuka nigbagbogbo.O le jẹ kikan daradara (ni isalẹ 6 ℃) lati tu gbogbo rẹ.Tutu rẹ ni iwẹ iyọ iyo yinyin, ati pe iwọn otutu lọ silẹ si isalẹ 5 ℃.Ni akoko yii, p-aminobenzaldehyde hydrochloride n ṣafẹri bi awọn patikulu ti o dara, ati ojutu naa di lẹẹ.Labẹ igbiyanju, 5-10 ℃ 5 milimita ti iṣuu soda nitrite ojutu ti rọ laarin awọn iṣẹju 20, ati igbiyanju naa tẹsiwaju fun bii iṣẹju 20.40% iṣuu soda acetate ojutu ni a lo lati ṣatunṣe iwe idanwo pupa Congo lati jẹ didoju lati gba ojutu iyọ diazonium.

Tu 0.7 g ti imi-ọjọ crystalline Ejò, 0.2 g ti iṣuu soda sulfite ati 1.6 g ti iṣuu soda acetate hydrate sinu 10% formaldehyde oxime ojutu, ati ojutu naa yipada alawọ ewe.Lẹhin sisọ, tọju iwọn otutu kekere fun iṣẹju 30 lati gba ojutu grẹy kan, ṣafikun 30 milimita ogidi hydrochloric acid, gbe iwọn otutu soke si 100 ℃, refluxe fun wakati 1, ojutu naa han osan, distillation nya si, gba funfun die-die ofeefee to lagbara, àlẹmọ ati ki o gbẹ lati gba awọn robi ọja ti p-benzaldehyde.Awọn ọja ti a recrystallized pẹlu awọn adalu epo 1:1 oti ati omi.